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離子色譜的日常維護

點擊次數:2417  更新時間:2020-11-27
  離子色譜 (ion Chromatography)是高效液相色譜的一種,是分析離子的一種液相色譜方法。根據分離機理,離子色譜可分為高效離子交換色譜 (HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。
  離子色譜儀維護
  1.1泵的維護
  (1)防止固體顆粒對泵的損壞。任何固體微粒進入泵體,包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒。過濾頭必須經常更換,進液處的沙芯過濾頭要經常清洗。
  (2)泵的工作壓力一定要適當。泵的工作壓力不要超過規定的至高壓力,否則會使高壓密封環變形,產生漏液。剛開機時,盡量避免直接將流速提高至流速,可采取緩慢提高流速的方法,如泵流速需設置為1.0 mL/min,在開機時可將流速設為0.2 mL/min,待壓力穩定后再調為 0.4mL/min,依次將流速逐步加大至流速,避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體。
  同時,要關注流動相的體積,在離子色譜運行中,一定要保證足夠的流動相,否則若過濾頭未*浸沒在溶液中,會在管路中產生氣泡,一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出,會對儀器的定性和定量分析產生很大影響,當溶液吸干后,空泵運轉會磨損柱塞、密封環或缸體,終產生漏液。
  (3)長時間停機前要沖洗。當需要停機很長時間時,需要在關機前用去離子水代替流動相,將整個系統清洗 20~30 min,保證泵體不會堵塞。
  1.2色譜柱的維護
  離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。
  (1)接色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
  (2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
  (3)確保色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
  (4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。
  1.3電化學抑制器的維護
  抑制器可以視為離子色譜的關鍵部件,它在整個離子色譜系統中起化學放大作用,在降低背景電導率率的同時,提高樣品的電導率。
  (1)避免在停留狀態下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前,一定要確保有流動相流過抑制器。實際操作中,必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時,方可開啟抑制電流,防止過熱和燒干抑制器,引起抑制器中離子交換膜的損傷。
  (2)確保抑制器用前活化。對新買的和長時間未使用的抑制器,在使用前應讓抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器時,要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸,陽離子抑制器注入堿),保護膜不干燥,延長使用壽命。
  (3)確保抑制器的工作壓力。電化學抑制器是由離子交換膜材料制備而成的,過高的壓力會使膜穿透,從而損壞抑制器。
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